FABIAORIQI: 2020-05-15 DIANJIJISHU:1126
《中国药典》2020年版编制工作已完成,
现在亦开始了药典的征订!
在《中国药典》2020年版正式发布之前,
先回望一下
四部 通则 2351 真菌毒素测定法
公示稿内容是怎样的
XIUDINGNEIRONGSULAN
TONGZE2351 ZHUYAONEIRONGRUXIA
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2351 真菌毒素测定法
(原黄曲霉毒素测定法)
本法适用于药材、饮片及中药制剂中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素 A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、展青霉素、伏马毒素 B1、B2 及 T-2 毒素的测定。除另有规定外,按下列方法测定。
本法系用液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定药材、饮片及中药制剂中的黄曲霉毒素(以黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素 G1 和黄曲霉毒素 G2 总量计)。
(本法系用高效液相色谱法(通则 0512)测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素(以黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素 G1 和黄曲霉毒素G2 总量计),除另有规定外,按下列方法测定。(删除整段))
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇- 乙腈-水(40 : 18 : 42)为流动相;采用柱后衍生法检测,①碘衍生法:衍生溶液为 0.05%的碘溶液(取碘 0.5g,加入甲醇100ml 使溶解,用水稀释至 1000ml 制成),衍生化泵流速每分钟 0.3ml,衍生化温度 70℃;②光化学衍生法:光化学衍生器(254nm);以荧光检测器检测,激发波长 λex = 360nm(或 365nm),发射波长 λex = 450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。
混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素混合对照品溶液(黄曲霉毒素B1 、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素 G1 和黄曲霉毒素G2 标示浓度分别为 1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml)0.5ml,置10ml 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为贮备溶液。精密量取贮备溶液 1ml,置 25ml 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。
供试品溶液的制备 取供试品粉末约 15g(过二号筛),精密称定,置于均质瓶中,加入氯化钠 3g,精密加入 70%甲醇溶液 75ml,高速搅拌 2 分钟(搅拌速度大于 11000 转/分钟),离心 5 分钟(离心速度4000(原2500 )转/分钟),精密量取上清液 15ml,置 50ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过, 量取续滤液 20.0ml 离心 10 分钟(离心速度 4000 转/分钟),精密量取上清液20ml,通过免疫亲合柱,流速每分钟 3ml,用水 20ml 洗脱(必要时可以先用淋洗缓冲液 10ml 洗脱,再用水 10ml 洗脱),弃去洗脱液弃去,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用适量甲醇洗脱,收集洗脱液,置2ml 量瓶中,并用加甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.22μm)滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述混合对照品溶液 5μl、10μl、15μl、20μl、25μl, 注入液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液 20~50μl,注入液相色谱仪,测定峰面积, 从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素 G1 和黄曲霉毒素 G2 的量,计算,即得。
时间(分钟) |
流动相A(%) |
流动相B(%) |
0~4.5 |
65→15 |
35→85 |
4.5~6 |
15→0 |
85→100 |
6~6.5 |
0→65 |
100→35 |
6.5~10 |
65 |
35 |
测定法 精密吸取上述系列对照品溶液各 5μl,注入高效液相色谱-质谱仪, 测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样浓度为横坐标,绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液 5μl,注入高效液相色谱-串联质谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素 G1 和黄曲霉毒素G2 的浓度,计算,即得。
第三法(酶联免疫法)
以上即是通则2351 真菌毒素测定法
公示稿的主要内容
那么《中国药典》中有哪些相关品种需要检测呢
涉及黄曲霉毒素检测的品种 |
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《中国药典》2015年版 |
《中国药典》2020年版 |
大枣 水蛭 地龙 肉豆蔻 全蝎 决明子 麦芽 远志 陈皮 使君子 柏子仁 胖大海 莲子 桃仁 蜈蚣 槟榔 酸枣仁 僵蚕 薏苡仁
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大枣 水蛭 地龙 肉豆蔻 全蝎 决明子 麦芽 远志 陈皮 使君子 柏子仁 胖大海 莲子 桃仁 蜈蚣 槟榔 酸枣仁 僵蚕 薏苡仁 (以下为新增) 土鳖虫 马钱子 九香虫 蜂房 栀子 桃仁 除以上中药及饮片外, 新增11个中药配方颗粒: 燀苦杏仁、苦杏仁、炒苦杏仁、大枣、合欢花、槐花、火麻仁、款冬花、莱菔子、炒莱菔子、远志 |
以上内容均来自于国家药典委员会
已公示的相关公示稿
具体以实际发行的《中国药典》2020年版为准
真菌毒素检测
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