解读||《中国药典》2020年版 通则2351 真菌毒素测定法 标准公示稿_安徽皖仪科技股份有限公司

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解读||《中国药典》2020年版 通则2351 真菌毒素测定法 标准公示稿

FABIAORIQI: 2020-05-15     DIANJIJISHU:1126

解读||《中国药典》2020年版 通则2351 真菌毒素测定法 

标准公示稿



中国药典》2020年版编制工作已完成

现在亦开始了药典的征订!

中国药典》2020年版正式发布之前,

先回望一下

四部 通则 2351 真菌毒素测定法 

公示稿内容是怎样的

 

XIUDINGNEIRONGSULAN



★ 2351通则名称由“黄曲霉毒素测定法”修订为“真菌毒素测定法
★ 增订了赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮、呕吐毒素,展青毒素、多种真菌毒素测定法
★ 黄曲霉毒素检测增订了酶联免疫法;
★ 增加检出限、定量限要求,说明方法可调整范围

注:红色字体为修订及增订内容
蓝色字体为中国药典 2015 内容及说明)

TONGZE2351 ZHUYAONEIRONGRUXIA



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2351 真菌毒素测定法

(原黄曲霉毒素测定法)

 

本法适用于药材、饮片及中药制剂中黄曲霉毒素 B1B2G1G2、赭曲霉毒素 A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、展青霉素、伏马毒素 B1B2  T-2 毒素的测定。除另有规定外,按下列方法测定。

一、黄曲霉毒素测定法

本法系用液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定药材、饮片及中药制剂中的黄曲霉毒素以黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素 G1 和黄曲霉毒素 G2 总量计

第一法(液相色谱法)

(本法系用高效液相色谱法通则 0512)测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒以黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素 G和黄曲霉毒素G总量计),除另有规定外,按下列方法测定。(删除整段)

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇- 乙腈-(40 : 18 : 42)为流动相;采用柱后衍生法检测,①碘衍生法:衍生溶液 0.05%的碘溶液(取碘 0.5g,加入甲醇100ml 使溶解,用水稀释至 1000ml ,衍生化泵流速每分钟 0.3ml,衍生化温度 70℃;②光化学衍生法:光化学衍生器(254nm;以荧光检测器检测,激发波长 λex = 360nm 365nm,发射波长 λex = 450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。

混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素混合对照品溶液黄曲霉毒素B1 、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素 G1 和黄曲霉毒素G2 标示浓度分别为 1.0μg/ml0.3μg/ml1.0μg/ml0.3μg/ml)0.5ml,置10ml 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为贮备溶液。精密量取贮备溶液 1ml,置 25ml 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。

供试品溶液的制备 取供试品粉末约 15g(过二号筛,精密称定,置于均质瓶中,加入氯化钠 3g,精密加入 70%甲醇溶液 75ml,高速搅拌 2 分钟搅拌速度大于 11000 转/分钟,离心 5 分钟(离心速度4000(原2500  /分钟,精密量取上清液 15ml,置 50ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜0.45μm)过, 量取续滤液 20.0ml 离心 10 分钟(离心速度 4000 转/分钟,精密量取上清20ml,通过免疫亲合柱,流速每分钟 3ml,用水 20ml 洗脱必要时可以先用淋洗缓冲液 10ml 洗脱,再用水 10ml 洗脱弃去洗脱液弃去,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用适量甲醇洗脱,收集洗脱液,置2ml 量瓶中,并用醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.22μm)滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取上述混合对照品溶液 5μl、10μl、15μl、20μl、25μl 注入液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液 20~50μl,注入液相色谱仪,测定峰面积, 标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素 G1 和黄曲霉毒素 G2 的量,计算,即得。

注:①淋洗缓冲液的制备 称取 25g 氯化钠、5g 碳酸氢钠溶于水中,加入0.1ml 吐温-20,用水稀释至1000ml,即可。
②黄曲霉毒素 B1G1 检出限应为 0.5μg/kg,定量限应为 1μg/kg;黄曲霉毒素B2G2 检出限应为0.2μg/kg,定量限应为 0.4μg/kg
第二法(液相色谱-串联质谱法)
本法系用高效液相色谱-串联质谱法测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素以黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素 G1 和黄曲霉毒素 G2  总量计除另有规定外,按下列方法测定。(整段删除)
色谱质谱条件与系统适用性试验  以十八基硅烷键合硅胶为填充剂以10mmol/L 醋酸铵溶液为流动相 A,以甲醇为流动相 B;柱温 25℃;流速每分钟0.3 ml;按下表中的规定进行梯度洗脱。 

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~4.5

65→15

35→85

4.5~6

15→0

85→100

6~6.5

0→65

100→35

6.5~10

65

35

以三重四极杆串联质谱仪检测;电喷雾离子源(ESI,采集模式为正离子模式;各化合物监测离子对和碰撞电压(CE)见下表。
黄曲霉毒素 B1B2G1G2 对照品的监测离子对、碰撞电压(CE)参考值

系列混合对照品溶液的制备精密量取黄曲霉毒素混合对照品溶液(黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素 G1 和黄曲霉毒素 G2 的标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml)适量,用 70%甲醇稀释成含黄曲霉毒 B2G2 浓度为 0.043ng/ml,含黄曲霉毒素 B1G1 浓度为 0.1210ng/ml 系列对照品溶液,即得必要时可根据样品实际情况,制备系列基质对照品溶液
供试品溶液的制备同第一法。

测定法 精密吸取上述系列对照品溶液各 5μl,注入高效液相色谱-质谱仪, 测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样浓度为横坐标,绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液 5μl,注入高效液相色谱-串联质谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素 G1 和黄曲霉毒素G2 的浓度,计算,即得。

第三法(酶联免疫法)

此处内容省略
二、赭曲霉毒素A测定法
第一法(液相色谱法)
      此处内容省略
第二法(液相色-串联质谱法)
      此处内容省略
三、玉米赤霉烯酮测定法
本法系用液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定药材、饮片及中药制剂中的玉米赤霉烯酮。
第一法(液相色谱法)
       此处内容省略
第二法(液相色谱-串联质谱法)
       此处内容省略
四、呕吐毒素测定法
本法系用液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定药材、饮片及中药制剂中的呕吐毒素。
第一法(液相色谱法)
       此处内容省略
第二法(液相色谱-串联质谱法)
       此处内容省略
五、展青霉素测定法
本法系用液相色谱-串联质谱法测定药材、饮片及中药制剂中的展青霉素。液相色谱-串联质谱法.
       此处内容省略
六、多种真菌毒素测定法
本法系用液相色谱-串联质谱法同时测定药材、饮片及中药制剂中的黄曲霉毒素 B1B2G1G2、赭曲霉毒素 A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素 B1B2  T-2 毒素。
液相色谱-串联质谱法
       此处内容省略




 以上即是通则2351 真菌毒素测定法

公示稿的主要内容

那么《中国药典》中有哪些相关品种需要检测呢


涉及黄曲霉毒素检测的品种

《中国药典》2015年版

《中国药典》2020年版

大枣

水蛭

地龙

肉豆蔻

全蝎

决明子

麦芽

远志

陈皮

使君子

柏子仁

胖大海

莲子

桃仁

蜈蚣

槟榔

酸枣仁

僵蚕

薏苡仁

 

大枣

水蛭

地龙

肉豆蔻

全蝎

决明子

麦芽

远志

陈皮

使君子

柏子仁

胖大海

莲子

桃仁

蜈蚣

槟榔

酸枣仁

僵蚕

薏苡仁

(以下为新增)

土鳖虫

马钱子

九香虫

蜂房

栀子

桃仁

除以上中药及饮片外,

新增11个中药配方颗粒:

燀苦杏仁、苦杏仁、炒苦杏仁、大枣、合欢花、槐花、火麻仁、款冬花、莱菔子、炒莱菔子、远志


以上内容均来自于国家药典委员会 

已公示的相关公示稿

具体以实际发行的《中国药典》2020年版为准



真菌毒素检测

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